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連云港泰盛化工有限公司
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蔡亞兵
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分子式:C7H8N2O3 分子量:168.15 CAS號:97-52-9 性質:淡黃色針狀結晶。熔點139-140℃,相對密度1.211。易溶于丙酮,溶于醇、乙酸乙酯、乙酸和沸苯,難溶于石油醚。 制備方法:鄰甲氧基苯胺用對甲基苯磺酰氯在碳酸鈉存在下縮合而得N-對甲苯磺酰鄰甲氧基苯胺,再用硝酸硝化得4-硝基-2-甲氧基-N-對甲苯磺酰基苯胺,硝化物用稀硫酸處理,水解以脫去對甲基苯磺酰基,而得成品。將鄰甲氧基苯胺和等摩爾的對甲基苯磺酰氯加入85℃的水中,加碳酸鈉調整反應液pH值得8。到達反應終點后冷卻至60℃,用硫酸調整pH至6,再冷卻至45℃,過濾得N-對甲苯磺酰鄰甲氧基苯胺,收率為99%。在硝化鍋內加入氯苯,投入上述縮合產物。在30-33℃攪拌加入亞硝酸鈉,再緩緩加入82%的硝酸,加料溫度不超過50℃。15min左右冷卻至35℃,再按比例投入縮合產物及硝酸,加料時間為3.5h,反應溫度控制在35-45℃。加完后再在50℃反應1.5h。冷卻至30℃過濾,濾餅先后用氯苯和水洗滌,干燥得4-硝基-2-甲氧基-N-對甲苯磺酰基苯胺,收率為85%。將此硝化物加入78℃的82%-83%硫酸中,加完后于90℃保溫2.5h。用水稀釋后加堿中和至pH值為7.5,于30℃壓濾,依次用5%純堿溶液和水洗滌,干燥,得2-甲氧基-4-硝基苯胺,收率為95%。所得產品為黃色或黃褐色粉末。含量(干基)≥98%。原料消耗定額:鄰甲氧基苯胺960kg/t、對甲苯磺酰氯1540kg/t。 用途:該品為冰染染料色基,主要用作棉纖維織物的染色的印花顯色劑,也用于制造快色素、棗紅、金黃、黑等有機顏料。
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