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殘留溶劑檢查方法的驗(yàn)證

1、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    柱效：用被測(cè)物的色譜峰計(jì)算，填充柱法的理論板數(shù)應(yīng)大于1000，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)應(yīng)大于5000。

    分離度：色譜圖中被測(cè)物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

    重復(fù)性：以內(nèi)標(biāo)法測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，所得被測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5%；以外標(biāo)法測(cè)定時(shí)，所得被測(cè)物峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于10%。

2、準(zhǔn)確度

    在規(guī)定的范圍內(nèi)，至少9個(gè)測(cè)定結(jié)果。設(shè)計(jì)三個(gè)不同的濃度進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，含量測(cè)定的回收率應(yīng)大于98%。

    進(jìn)行回收率試驗(yàn)時(shí)，由于采用頂空進(jìn)樣系統(tǒng)，供試品與對(duì)照品處于不完全相同的基質(zhì)中，此時(shí)應(yīng)考慮氣-液平衡過程中的基質(zhì)效應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對(duì)照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應(yīng)的影響，故通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗(yàn)證定量方法的準(zhǔn)確性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)加入法與其它定量方法的結(jié)果不一致時(shí)，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法的結(jié)果為準(zhǔn)。

3、專屬性

    對(duì)各種殘留溶劑定位和進(jìn)行混合溶劑的分離度試驗(yàn)，并附代表性圖譜。

    供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解產(chǎn)物易對(duì)殘留溶劑的測(cè)定產(chǎn)生干擾。如果未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解產(chǎn)物與被測(cè)物的保留值相同（共出峰），或熱降解產(chǎn)物與被測(cè)物的結(jié)構(gòu)相同（如甲氧基熱裂解產(chǎn)生甲醇）時(shí)，應(yīng)通過試驗(yàn)排除干擾。對(duì)第一類干擾，通常采用在另一種極性相反的色譜柱系統(tǒng)中對(duì)相同樣品進(jìn)行測(cè)定，比較不同色譜系統(tǒng)的測(cè)定結(jié)果的方法。如二者結(jié)果一致，則可以排除測(cè)定中有共出峰的干擾；如二者結(jié)果不一致，則表明測(cè)定中有共出峰的干擾。對(duì)第二類干擾，通常要通過測(cè)定已知不含該溶劑的對(duì)照樣品來加以判斷。

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